蒲黄为常用中药，始载于《神农本草经》，为香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifolia L.、东方香蒲Typha orientalis Presl或同属植物的干燥花粉。带有雄花的花粉为草蒲黄。蒲黄有生蒲黄、蒲黄炭、炒蒲黄、醋蒲黄、焦蒲黄5种饮片规格，草蒲黄有醋草蒲黄和草蒲黄炭2种饮片规格。蒲黄性甘，平，归肝、心包经。功能主治为止血，化瘀，通淋。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，胸腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛。药材与饮片的功效存在差异，生蒲黄偏于活血行瘀，止痛；蒲黄炭增强止血作用，偏于凉血止血；炒蒲黄则偏于补血止血^[1-2]。本文报道2015年国家评价性抽验工作中的部分研究内容。

1 样品基本信息及法定标准情况

本年度共抽样134批次，分别抽自除我国香港、澳门、台湾、重庆外的22个省、5个自治区、3个直辖市，其中抽取样品最多的为河北、山西和江苏，各7批次。样品涉及蒲黄、生蒲黄、蒲黄炭、炒蒲黄、醋蒲黄、草蒲黄、草蒲黄炭7个规格，以生蒲黄为主，占79%；抽自经营部门和医疗机构各占41%；标示生产企业92家，安徽省以17家居首位，标示生产企业地域分布情况见图 1。

蒲黄在历版《中国药典》中均有收载，规定了蒲黄与草蒲黄的来源，蒲黄、生蒲黄、蒲黄炭的检验项目。补充检验方法^[3]（批准件编号2007007）针对蒲黄药材金胺O染色进行检查。其余饮片规格收载于各省市区地方药材标准或饮片炮制规范中，检验项目各不相同。见表 1。

2 法定标准检验结果及分析

按法定标准检验性状、显微特征、水分、总灰分、含量测定、药材的金胺O染色6个项目，结果34批次不合格，不合格率为25.4%，其中假药1批次。不合格项目主要集中在含量测定、总灰分、杂质3个项目，按检验量计，含量不合格率为25.0%，居首位，总灰分不合格率为10.7%，杂质不合格率为5.4%。所有不合格样品均为生蒲黄饮片。见表 2和图 2。

2.1 3 个主要不合格项目的相关性分析

运用SPSS软件，对杂质、总灰分和含量测定数据进行相关性分析，见图 3，结果杂质与总灰分无相关性，杂质、总灰分与含量测定结果呈弱负相关，提示此3个项目之间没有对应关系，即没有可替代性，每个检验项目对质量控制均是有意义的。

2.2 杂质、总灰分和含量测定3个主要不合格项目结合显微观察结果分析

检验结果结合显微观察结果提示，杂质不合格的样品（A、B）多为掺入花丝、花药或其他未知植物组织的碎片，这些碎片一般较大，难以通过7号筛，导致杂质检查不合格。总灰分不合格的样品（C、D）在显微镜下常见亮片状物质，疑似为无机物掺假，无机物在高温下无法炭化，导致总灰分不合格。含量测定不合格样品（B、C、D）都是掺假较多的样品^[4-6]。详见图 4。

2.3 同厂家同批号不同抽样地样品结果分析

样品标示生产企业92家，19家生产单位生产的多批样品被抽取到。其中，5家生产单位出现被抽取到同批号样品（A、B、C、D、E），经检验，来自内蒙古和辽宁的A样品结果差异极大，来自辽宁省的样品杂质为来自内蒙古样品的2倍，含量仅为其二分之一，且确认为金胺O非法染色，说明该样品为人为染色掺假样品。见图 5。

3 开展的探索性研究结果及分析 3.1 非法染色检查

影响本品质量的主要问题是增重和掺假，增重掺假物绝大多数需经过染色才能掺入蒲黄药材及饮片中，故对非法染色进行检查能够有效反映蒲黄及饮片的质量情况。根据样品情况及文献报道，采用薄层色谱法^[7-8]，以金胺O、柠檬黄、酸性黄36、金橙Ⅱ、日落黄5个黄色染料试剂为检测指标进行染色情况筛查^[9-11]，对疑似阳性样品进行HPLCDAD验证及HPLC-MS确认。发现共有11批次饮片存在非法染色情况（主要为饮片中的增重掺伪物），其中10批次用金胺O染色，1批次用柠檬黄染色，3批次用酸性黄36（皂黄）染色。酸性黄36（皂黄）用于药材的掺伪物染色属首次发现，以上非法染色情况均属重大质量问题^[12]。

研究结果提示：蒲黄及其饮片的非法染色情况严重，且有用多种染色剂对增重掺假物进行非法染色的趋势。

3.2 非法增重

依据法定检验结果，结合显微鉴别情况，本品主要质量问题为掺假^[13-15]。对总灰分不合格样品采用化学反应进行筛查，发现疑似以钙盐、镁盐非法增重的问题，可能为碳酸镁、碳酸钙等盐类。用电感耦合等离子体原子发射光谱法确认并测定疑似阳性样品及正常样品（检验合格）中钙、镁离子含量，根据测定结果，以氯化钙和醋酸镁作为对照试剂，研究起草了蒲黄药材及饮片中镁盐、钙盐非法增重化学反应检查的补充检验方法，检出4批次饮片用镁盐、钙盐增重，均属重大质量问题。

3.3 杂质、总灰分检查

针对蒲黄炭、炒蒲黄、醋蒲黄3个规格的饮片缺乏杂质、总灰分2个关键项目，在探索性研究中增加了此3类饮片的相关检查，结果不合格样品超过半数，项目不合格率达35.3%，总不合格率为58.8%，提示此3类饮片的质量标准缺失影响质量的关键项目，亟待修订提高。见表 3。

4 讨论

蒲黄药材及饮片质量总体较差。法定标准检验合格率为74.6%，结合探索性研究合格率为67.2%。染色、增重和掺假为影响本品质量的主要问题，且有用多种染色剂对增重掺假物进行非法染色的趋势。

《中国药典》一部中蒲黄药材及生蒲黄质量标准基本可行，蒲黄炭、炒蒲黄、醋蒲黄3个规格的饮片缺失杂质、总灰分2个关键项目，对质量控制严重不利。

因本品种质量问题的来源复杂，建议增加补充检验方法，统一饮片炮制规范，并修订、提高饮片质量标准，为药品监管提供强有力的技术支撑，并从生产、流通、使用各个环节加强监督管理，以保障人民群众用药的安全与有效^[16]。