HPLC校正因子法测定尼可地尔片的有关物质

朱莉娜; 吴兆伟; 吴斌; 王琳; 杜凯; 孙毅; 张喆; 胡琴; 高晓燕

文章摘要

朱莉娜,吴兆伟,吴斌,王琳,杜凯,孙毅,张喆,胡琴,高晓燕.HPLC校正因子法测定尼可地尔片的有关物质[J].中国药事,2023,(7):808-816

HPLC校正因子法测定尼可地尔片的有关物质

Determination of Related Substances in Nicorandil Tablets by HPLC Calibration Factor Method

投稿时间：2022-05-17

DOI：10.16153/j.1002-7777.2023.07.010

中文关键词: 尼可地尔有关物质校正因子高效液相色谱法质量控制

英文关键词: nicorandil related substances calibration factor HPLC quality control

基金项目:

作者	单位
朱莉娜	北京中医药大学中药学院,北京 102488 ；北京市药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206
吴兆伟	北京市药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206
吴斌	北京市药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206
王琳	北京市药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206
杜凯	北京市药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206
孙毅	北京市药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206
张喆	北京市药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206
胡琴	北京市药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206
高晓燕	北京中医药大学中药学院,北京 102488

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中文摘要:

目的：建立HPLC校正因子法测定尼可地尔片的有关物质。方法：采用HPLC方法，色谱柱：Atlantis T3 C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：以三氟乙酸-三乙胺-四氢呋喃-水（3∶5∶3∶989）为流动相A，三氟乙酸-三乙胺-四氢呋喃-水（3∶5∶20∶972）为流动相B梯度洗脱；流速：1.2 mL·min^-1；柱温：25 ℃；检测波长：262 nm。结果：各杂质分离良好，且在2~50 μg·mL^-1浓度范围内，r=1.0000，线性良好。测定了杂质A~F的校正因子分别为0.67、0.76、1.40、 1.45、0.82、1.26。高、中、低3个浓度的平均回收率为97.5%~103.0%，回收率相对标准偏差（RSD）小于3.3%。结论：本方法简便快速准确，可用于尼可地尔片的质量控制。

英文摘要:

Objective: To establish HPLC calibration factor method for the determination of related substances in Nicorandil tablets. Methods: HPLC method was used with chromatographic column of Atlantis T3 C₁₈ (250 mm × 4.6 mm, 5 µm). Trifl uoroacetic acid-triethylamine-tetrahydrofuran-water (3∶5∶3∶989) was used as mobile phase A, and trifluoroacetic acid-triethylamine-tetrahydrofuran-water (3∶5∶20∶972) was used as mobile phase B for gradient elution. The fl ow rate was 1.2 mL·min^-1 with column temperature at 25 ℃. The detection wavelength was 262 nm. Results: Nicorandil and its impurities were well separated by the method. Good linearity was obtained with correlation coefficients of 1.0000 for all the impurities in the range of 2-50 μg·mL^-1. The calibration factors of nicorandil related substances A, B, C, D, E and F were 0.67, 0.76, 1.40, 1.45, 0.82 and 1.26, respectively. The average recoveries among the low, middle and high concentrations were from 97.5% to 103.0% and the relative standard deviations (RSD) were lower than 3.3%. Conclusion: The method is simple, rapid and accurate, and can be used for the quality control of nicorandil tablets.

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