文章摘要
周志强,万林春,许妍,洪挺,赵雯,袁铭铭,罗跃华.丁香掺杂染色问题及检测方法研究[J].中国药事,2018,32(10):1336-1341
丁香掺杂染色问题及检测方法研究
On the Problem of Adulteration Dyeing in Flos Caryophylli and its Detection Method
投稿时间：2018-07-13  
DOI：10.16153/j.1002-7777.2018.10.005
中文关键词: 丁香  掺杂染色  焦糖色素  4-甲基咪唑  液质联用
英文关键词: Flos Caryophylli  adulteration dyeing  caramel  4-methylimidazole  HPLC-MS
基金项目:
作者单位E-mail
周志强 江西省药品检验检测研究院, 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029  
万林春 江西省药品检验检测研究院, 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029 425217982@qq.com 
许妍 江西省药品检验检测研究院, 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029  
洪挺 江西省药品检验检测研究院, 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029  
赵雯 江西省药品检验检测研究院, 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029  
袁铭铭 江西省药品检验检测研究院, 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029  
罗跃华 江西省药品检验检测研究院, 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029 emailluo@sohu.com 
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中文摘要:
      目的：4-甲基咪唑为焦糖色素制备过程中的一副产物，通过建立4-甲基咪唑的快速检测方法，控制丁香中花梗染焦糖色素后掺入样品。方法：采用高效液相色谱-质谱联用法，色谱柱为PhenomenexLuna C18（2 mm×150 mm，3μm），以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1，柱温30℃；质谱使用电喷雾离子源，正离子模式下检测。结果：4-甲基咪唑在9.28~371.11 ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9994），平均回收率96.91%，RSD=1.0%；160批次丁香中33批次检出4-甲基咪唑，表明上述样品涉嫌染色。结论：本方法快速、简便、准确，专属性强，灵敏度高，可作为丁香中4-甲基咪唑的定性定量检测方法，为控制丁香质量提供参考。
英文摘要:
      Objective: To establish a rapid detection method of 4-methylimidazole which is a by-product in the preparation of caramel to control the adulteration of pedicel of Flos Caryophylli dyed with caramel. Methods: HPLC-MS was used, and the column was Phenomenex Luna C18 (2 mm×150 mm, 3 μm) gradiently eluted with methanol-0.1% formic acid solution as the mobile phase at the flow rate of 0.3 mL·min-1, and the column temperature was 30℃. Positive electrospray ionization was used for mass spectrometer. Results: 4-methylimidazole showed a good linear relationship (r=0.9994) in the range of 9.28~371.11 ng·mL-1, the average recovery rate was 96.91%, RSD=1.0%. 4-methylimidazole was detected in 33 batches among 160 batches of Flos Caryophylli, indicating that these batches were suspected of being dyed. Conclusion: The method is fast, simple, accurate, highly specific and sensitive, which can be used as a qualitative and quantitative detection method for 4-methylimidazole in Flos Caryophylli and can provide useful information for the quality control of Flos Caryophylli.
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